1.實驗內容與步驟：

　　(1)、以水樣沖洗溶解氧瓶后，將膠管插入溶解氧瓶底部，用虹吸法注入水樣至滿溢為止(不能留有水泡)。

　　(2)、迅速用移管液加入1mL硫酸錳溶液和2mL堿性溶液于溶解氧瓶(移液管必須插入水面以下)。蓋好瓶塞，顛倒混合3次，靜置，待棕色沉淀物降至瓶內一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。

　　(3)、輕輕打開瓶塞，立即用移液管插入水面下加2.0mL濃硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，待沉淀物全部溶解，放置于暗處5min(注意勿使溢出的溶液沾到手或衣服上)。

　　(4)、用移液管吸取100,00mL上述溶液于錐形瓶，用硫化*溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉指示劑，繼續滴定至藍色剛好褪去為止。記錄標準溶液用量。平行測定2-3次。

　　(5)、計算測定結果：

　　式中 C——標準溶液的濃度，mol/L;

　　 V——滴定時消耗標準溶液的體積，mL;

　　 8——氧(1/2O)的摩爾質量，g/mol;

　　 V水——水樣體積，mL。

　　2.注意事項：

　　(1)測定溶解氧時，應在取樣現場完成水樣中溶解氧的固定步驟(即溶解氧測定步驟)。

　　(2)用溶液滴定游離碘時，不宜過早加入淀粉指示劑。因為淀粉與碘生成紫黑色配合物，以致在滴定過程中不易褪色，是終點變色不靈敏，造成滴定誤差。