1.實驗目的：

　　(1)了解化學需氧量的測定方法及原理。

　　(2)掌握回流裝置的操作要領。

　　(3)掌握消解法測定化學需氧量的操作方法。

　　2.實驗原理：

　　一定量的重鉻酸鉀在強酸性和加熱條件下，將水中的還原性物質(有機和無機的)氧化。剩余的重鉻酸鉀以試亞鐵作指示劑，用銨溶液回滴。根據銨溶液的用量計算出水樣還原性物質消耗氧的量。其化學反應如下：

　　2K2Cr2O7+8H2SO4+3C ? 2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O

　　(一定量) (表示有機物)

　　2K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4 ? 3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+7H2O

　　(剩余量)

　　3.實驗試劑：

　　(1)重鉻酸鉀標準溶液(C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)：稱取分析純重鉻酸鉀12.2560g(預先在150℃烘箱內烘2h，并在干燥器內冷卻至室溫)，溶于蒸餾水后，移入1L容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

　　(2)試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g化學純鄰菲羅林(C12H8N9·H2O)與0.695g化學純(FeSO4·7H2O)，稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶中。

　　(3)銨標準溶液(C=0.1250mol/L)：稱取49.0g分析純銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]，溶于蒸餾水，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后用蒸餾水稀釋至1000mL，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液按下法標定：

　　用移液管吸取10.00mL0.2500mol/L重鉻酸鉀標準溶液于錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至110mL，緩慢加入30mL濃硫酸，冷卻后，加2-3滴試壓鐵靈指示劑，用按標準溶液滴定，溶液顏色由橙色到藍綠色再到剛變為紅褐色即為滴定終點。平行測定2-3次，記錄銨標準溶液的用量V。用下式計算硫酸亞銨標準溶液的準確濃度：

　　式中 V——標定時消耗銨標準溶液的體積，mL;

　　 10.00——重鉻酸鉀標準溶液體積，mL;

　　 0.2500——重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)標準溶液濃度，mol/L。

　　(4)濃硫酸(化學純，ρ=1.84g/mL)。

　　(5)硫酸-硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置1-2d，不時搖動使其溶解。

　　(6)硫酸汞：化學純，結晶或粉末。

　　4.實驗儀器與設備：

　　(1)帶24號標準磨口的250mL磨口錐形瓶的全玻璃回流裝置，回流冷凝管長度為300-500mm;加熱裝置或電爐(1000W)。

　　(2)酸式滴定管(50mL);刻度移液管(10mL)2支;肚形移液管(25mL);錐形瓶(250mL)。

　　(3)防爆沸玻璃珠若干。