1. 實驗內(nèi)容與步驟：

　　(1) 水樣的測定

　　1) 用量筒量100mL水樣于250mL錐形瓶中(如高錳酸鹽指數(shù)高于5mg/L，則酌情少取，并用蒸餾水稀釋至100mL)，加入5mL1:3硫酸溶液，混勻。

　　2) 自滴定管加入10.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液(設(shè)為V1)，搖勻后，立即放入沸水浴中加熱30min(從水浴重新沸騰起計時)，沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的液面。

　　3) 取下錐形瓶，趁熱用移液管準(zhǔn)確加入10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液，充分振搖，此時剩余的與草酸鈉反應(yīng)，溶液由紅色變?yōu)闊o色。

　　4) 立即用0.0125mol/L標(biāo)準(zhǔn)使用液滴定溶液至微紅色即為滴定終點。記錄標(biāo)準(zhǔn)使用液的用量(設(shè)為V2)。

　　5) 若水樣經(jīng)稀釋時，應(yīng)取100mL蒸餾水，按測定水樣步驟，做空白試驗。

　　(2) 標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度的標(biāo)定

　　將上述已滴定完畢的溶液加熱至約70℃，用移液管準(zhǔn)確加入10.00mL0.0125mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液，再用標(biāo)準(zhǔn)使用液滴定至微紅色即為滴定終點，記錄標(biāo)準(zhǔn)使用液的用量(設(shè)為V3)。按下式計算標(biāo)準(zhǔn)使用液的校正系數(shù)(K):K=10.00/V2。

　　(3) 計算測定結(jié)果

　　1) 水樣不經(jīng)稀釋：高錳酸鹽指數(shù)

　　式中 100——水樣體積，mL;

　　 V1——次定量加入KMnO4使用液量，mL;

　　 V2——第二次加入KMnO4標(biāo)準(zhǔn)使用液量，mL;

　　 K——校正系數(shù);

　　 8——氧(1/2O)的摩爾質(zhì)量，g/mol。

　　2) 水樣經(jīng)稀釋：高錳酸鹽指數(shù)

　　式中 V0——空白試驗中蒸餾水消耗標(biāo)準(zhǔn)使用液的體積，mL;

　　 V水——水樣體積，mL;

　　 F——稀釋水樣中所含蒸餾水的比值。

　　2. 注意事項：

　　(1) 高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指數(shù)，其測定結(jié)果與溶液的酸度、濃度、加熱溫度和時間有關(guān)。因此，測定時必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)定。

　　(2) 酸性法適用于清潔或污染較輕的以及氯化物含量不超過300mg/L的水樣。當(dāng)水樣中氯化物含量在300mg/L以上時，不宜用酸性法，應(yīng)改用堿性法。

　　(3) 在水浴中加熱完畢后，溶液仍應(yīng)保持淡紅色，如變淺或全部褪去，說明的用量不夠，此時，應(yīng)另取適量水樣加蒸餾水稀釋重新測定。

　　(4) 滴定時如水樣消耗的用量(即V2)超過7mL或低于3mL，則必須減少或增加水樣體積后重做，否則，會使測定結(jié)果偏低會偏高。

　　(5) 在酸性條件下，草酸鈉和的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60-80℃，所以滴定操作必須趁熱進(jìn)行，若溶液溫度過低，需適當(dāng)加熱。

　　(6) 采用蒸餾水稀釋水樣，因一般蒸餾水含有若干還原性物質(zhì)，因此，需同時用蒸餾水作空白試驗。