水質監測中實驗10 總硬度測定

　　1.實驗目的：

　　(1)了解用EDTA配位滴定法測定水中總硬度的基本原理和操作方法。

　　(2)熟悉鉻黑T指示劑的使用及其終點顏色變化。

　　(3)掌握EDTA二鈉標準溶液濃度的標定方法。

　　2.實驗原理：

　　在pH=10的條件下，EDTA二鈉鹽和水中的Ca2+及Mg2+生成穩定的配合物，Ca2+及Mg2+也能與鉻黑T指示劑生成紫紅色的配合物，但穩定性不如前者。當EDTA二鈉與水中Ca2+及Mg2+作用以后，繼續滴入的EDTA二鈉便奪取紫紅色配合物中的Ca2+及Mg2+，從而使鉻黑T指示劑游離出來，溶液由紫紅色變為亮藍色，即為滴定終點。

　　3.實驗試劑：

　　(1)氨緩沖溶液：稱取16.9g分析純氯化銨(NH4Cl)溶于少量蒸餾水中，加入143mL分析純氨水(ρ20=0.88g/mL)，然后用蒸餾水稀釋至1L。稱取1.25gMgEDTA，配入250mL緩沖溶液中。

　　(2)鉻黑T指示劑：稱取鉻黑T0.5g溶于10mL上述氨緩沖溶液中，然后加無水乙醇稀釋至100mL，置于棕色瓶中。此溶液在冰箱保存，有效期約1個月。用下面的方法配制得固體指示劑可較長期保存：以0.5g鉻黑T和100g固體氯化鈉(分析純)，在研缽中研磨均勻，貯于棕色瓶內保存。

　　(3)10%分析純氨水溶液。

　　(4)1:1鹽酸溶液。

　　(5)EDTA二鈉標準溶液(C≈0.01mol/L)：將EDTA二鈉二水合物(C10H14N2O8Na2·2H2O)在80℃干燥，放入干燥器中冷至室溫，稱取3.7250g溶于水，在容量瓶中定容至1000mL，盛放在聚乙烯瓶中，定期校對其濃度。

　　(6)金屬鋅(含鋅99.9%以上)：先用洗去表面氧化物，然后先用水漂洗干凈，再用丙酮漂洗，瀝干后于110℃下烘5min備用。

　　(7)鋅標準溶液(CZn2+=0.010mol/L)：準確稱取0.653g上述金屬鋅，于100mL燒杯中，加入6mL1+1鹽酸溶液，蓋上表面皿，在水浴上加熱(可加數滴*加速溶解)，待溶解后，移入1L容量瓶中，加蒸餾水至刻度，混勻。根據下式計算鋅標準溶液的準確濃度：

　　4.實驗儀器：

　　酸式滴定管(50mL)，錐形瓶(250mL)3個，肚形移液管(25mL、100mL)，刻度移液管(10mL)。