1.實驗內容與步驟

　　(1)標定EDTA二鈉標準溶液

　　①用移液管吸取上述鋅標準溶液25.00mL置于錐形瓶中，加入75mL蒸餾水。

　　②用10%氨水調節溶液的pH≈10。再加5mL緩沖溶液和4-5滴鉻黑T指示劑(或小勺固體鉻黑T指示劑)，搖勻。

　　③立即在不斷振蕩下用EDTA二鈉標準溶液的用量(V1)。

　　④平行測定2-3次。

　　⑤計算EDTA二鈉標準溶液的準確濃度

　　式中V1——EDTA二鈉標準溶液體積，mL;

　　CZn2+——鋅標準溶液體積，mol/L;

　　25.00——鋅標準溶液體積，mL。

　　(2)水樣的測定

　　1)用移液管量取50mL水樣于150mL錐形瓶中(若硬度過大，可取適量水樣用蒸餾水稀釋至50mL)。

　　2)加入2mL緩沖溶液和4-5滴鉻黑T指示劑，搖勻，使水樣呈明顯的紫紅色。

　　3)立即用EDTA二鈉標準溶液滴定，開始滴定時速度宜稍快，接近終點時應稍慢，并充分振蕩搖勻，防止產生沉淀。溶液的顏色由紫紅色變為亮藍色即為終點，整個滴定過程應在5min內完成。記錄消耗EDTA二鈉標準溶液的用量(mL)。同時做空白試驗，記下用量(V0)。

　　4)平行測定2-3次，求V。

　　5)計算測定結果

　　式中CEDTA——EDTA二鈉標準溶液的濃度，mol/L;

　　VEDTA——EDTA二鈉標準溶液的用量，mL;

　　V0——空白實驗消耗EDTA二鈉標準溶液的用量，mL;

　　100——碳酸鈣CaCO3摩爾質量，g/mol;

　　V——水樣體積(mL)。

　　2.注意事項：

　　(1)在水樣中加入緩沖溶液后，必須立即滴定，并在5min內完成滴定過程。在到達滴定終點之前，每加1滴EDTA標準溶液，都應充分振搖，每滴間隔2-3s。否則水樣中Ca2+和Mg2+可能產生沉淀，使測定結果偏低。

　　(2)應在白天或日光燈下滴定，白熾燈光使滴定終點呈紫色，不宜使用。

　　(3)若水樣的酸性或堿性太強，加入緩沖溶液后，不能達到理想pH值，因而要用氨水或鹽酸溶液調節至中性(可用剛果紅試紙檢驗)。

　　(4)若水樣中含鎂鹽較低，會使滴定終點變色不明顯，因此可加入鎂鹽，使滴定終點敏銳。

　　(5)若水樣50mL硬度大于3.6mmol/L時，可取10-25mL水樣用蒸餾水稀釋至50mL。

　　(6)本法的主要干擾離子有Fe3+、Al3+、Mn2+、Cu2+、Zn2+等。當Mn2+含量超過1mg/L時，在加入指示劑后，溶液會出現渾濁的紫紅色。可在水樣加入0.5-2mL1%的鹽酸羥胺溶液消除。Fe3+及Al3+的干擾，可加入1:1三乙醇胺掩蔽。Cu2+及Zn2+可加入2%硫化鈉溶液0.5-4.5mL，使生成硫化銅及硫化鋅，從而消除干擾。