原子熒光光譜儀測定汞原理在酸性介質中，使二價汞還原成元素汞由載氣(高純氬氣)帶入原子化器，在特制汞空心陽極燈的照射下，基態汞原子被激發至高能態，然后去激發由高能態回到基態時，發出特征波長的熒光，通過測定原子熒光的強度求得汞元素的含量。
原子熒光光度法對所用試劑純度有著嚴格的要求，加之汞的靈敏度非常高，因此測汞時，應該注意各種試劑的純度要求。
1、水。普通蒸餾水可能含有微量汞元素，因此使用普通蒸餾水時需制備無汞水。如果水的純度不夠或者水被污染，會出現空白值高的現象。
解決辦法：①測汞時用市售純水器制備新鮮純水，且阻值在18MΩ以上。②用作臨時排除純水的影響時，可使用市售純凈水配制空白，比如哇哈哈純凈水。
2、酸。常用普通鹽酸、硝酸等酸中常含有被測元素雜質。因此，測汞必須使用較高純度的酸。如果空白值過高，將影響工作曲線的線性、檢出限和準確度等。
  解決辦法：①使用優級純酸或者原子熒光酸。②啟用新酸時，應*行甄別。可將待使用酸按標準空白酸度在儀器上進行測試，選用熒光強度值較低的酸。③測汞時，排除儀器污染，空白熒光值與以往呈倍數差別時，應首先考慮酸是否已被污染，此時更換酸即可。
  解決辦法：①根據原子熒光光譜儀儀器本身的推薦值為參考依據，AFS930用熱汞法，使用2.0%KBH4-0.5%KOH還原劑；用冷汞法時，使用0.05%KBH4-0.5%KOH還原劑。②鹽酸羥胺溶液的提純用“巰基棉纖維管除汞法”，在內徑6~8mm、長約100mm、一端拉細的玻璃管中，或在500mL分液漏斗的玻璃管中，填充0.1~0.2g巰基棉纖維，將待凈化試液以10mL／min的流速流過l~2次即可盡除汞。