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真空冷凍干燥的程序
真空冷凍干燥的程序是這樣的:在凍干之前,把需要凍干的產品分裝在合適的容器內,裝量要均勻,蒸發表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應的金屬盤內。將產品放入凍干箱內進行預凍,抽真空之前要根據捕水器制冷壓縮機的降溫速度提前使捕水器工作,抽真空時捕水器應達到-40℃左右的溫度,待真空度達到一定數值后(通常應達到100Pa以上的真空度),即可對箱內產品進行加熱。一般加熱分兩步進行,步加溫不使產品的溫度超過共熔點的溫度;待產品內水份基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使產品上升到規定的溫度。在溫度保持數小時后,即可結束凍干。
整個升華干燥的時間約12-左右,與產品的形狀、規格,產品的種類,凍干曲線及機器的性能等等有關。
凍干結束后,要在出料間進行空氣除濕,然后放干燥無菌的空氣進入干燥箱,以防重新吸收空氣中的水份。
在凍干過程中,把產品和板層的溫度、捕水器溫度和真空度對照時間劃成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度和真空度為縱坐標,時間為橫坐標。凍干不同的產品采用不同的凍干曲線。同一產品使用不同的凍干曲線時,產品的質量也不相同,凍干曲線還與凍干機的性能有關。因此不同的產品,不同的凍干機應用不同的凍干曲線。
檢查凍干機使用的電源電壓是否正常;
第二
檢查凍干機凍干箱內測溫探頭是否安放準確;
第三
檢查凍干機的真空泵內真空油,是否符合清澈不粘稠的要求,油位是否在油鏡中位;
第四
檢查真空系統中的閥門位置是否符合正常工作要求,凡是通往大氣的閥門均應關閉;
第五
檢查冷阱內化霜水是否已排放干凈;
回收凍干機之升華的條件與速度
冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環境的水蒸氣分壓時即可開始升華;比制品溫更低的凝結器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維持升華所必需的條件。
氣體分子在兩次連續碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下,平均自由程105倍,使升華速度顯著加快,飛離出來的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流。
真空泵在凍干機中起著抽除氣體的作用,以維護升華所必需的低壓強。1 蒸氣在常壓下為1.25 L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升,普通的真空泵在單位時間內抽除如此大量的體積是不可能的。凝結器實際上形成了捕集水蒸氣的真空泵。
制品與凝結器的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產生了一個相當大的壓力差,如果此時系統內的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結器表面結成冰霜。
冰的升華熱約為2822J/克,如果升華過程不供給熱量,那末制品只有降低內能來補償升華熱,直至其溫度與凝結器溫度平衡后,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,必須對制品提供足夠的熱量。
凍干機有哪幾種速凍工藝?
浸泡法:將物料浸泡于液氮、液態氟里昂、低溫鹽水等介質中進行快速凍結。此法凍結速度快。
風冷法:對物料吹低溫冷風,使物料在規定的時間內凍結到一定的溫度。
直冷法:將制冷劑或冷媒置于蒸發排管中,吸收物料的熱量達到制冷目的。
真空制冷法:利用抽真空使物料中水份蒸發帶走熱量,冷卻物料達到制冷目的。
不管采取何種方式,都應該保證物料在基本不變形的前提下在規定時間內凍結到一定的溫度。
為保證物料中的冰不溶化而直接汽化(升華),并不斷移走汽體,保證升華正常進行,必須使箱內真空度低于某一溫度下冰的飽和蒸汽壓(610pa以下)。
采用冷阱是為了捕捉水汽,降低真空泵的負荷,設計合理的冷阱基本不會導致真空泵失效,能耗也低,不過對制冷系統、冷阱的設計要求較嚴。
隨著冰不斷升華汽體的移走,也帶走物料的熱量,使物料溫度(冰溫)持續走低,從而引汽冰的飽和蒸汽壓降低,升華速度放慢。為保持一定的升華速率,就必須不斷給物料補充熱量。熱量補充太少會降低升華速率,熱量補充太快會引起冰的溶化,導致物料塌陷凍干失敗。
由于凍干機凍干過程較復雜,且工作狀態范圍較窄,稍有不慎便會造成凍干品質量下降,因此要求采用自控系統。凍干機自控系統設計要求操作簡便,從物料放入按鈕開機,速凍真空升華干燥一氣呵成,提示凍干完成后關機出料。有關的溫度、壓力控制點要精心選擇、合理控制,速凍、真空保持、加熱的關聯應控制恰當,針對不同的物料設置工藝曲線。
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