摘要：是急性滅鼠藥，該藥對人體毒性很大，我國已禁止使用，但由于缺乏有效的監測手段，目前仍有部分藥物流入市場，嚴重威脅人民群眾身體健康。
為了更好地管理滅鼠藥，杜絕使用，需建立一套檢測的方法。對該藥的檢測，文獻報道主要有一般化學法、核磁共振19F波普及氣質聯用等方法。因化學法步驟繁瑣，且需多種試劑，不便應用于日常的滅鼠藥監測，后兩者因儀器價 格昂貴，基層監測部門無法開展工作。因此，本文嘗試采用氣相色譜法檢測滅鼠藥中，并將其應用于樣品的監測，現分述如下：材料與方法1、儀器與試劑 SP-3400氣相色譜儀（北京分析儀器廠），配A-4700數據處理機（北京東西電子研究所），帶氫火焰離子化檢測器（FID）。
內標物：苯甲酸甲酯，分析純。
標準品：，純度為95.0%，由北京農藥檢定所提供。
滅鼠藥：＂一掃光＂（日本廣島高科技研究所、香港大隆鼠藥廠聯合生產）、＂聞到死＂（北京生化仙桃市分裝）、＂快殺靈＂（沈陽市新型好貓鼠藥廠）、＂氣死貓＂（沈陽好貓鼠藥廠）等毒餌，從市場流動攤檔購買。
2、色譜條件色譜柱：0.25×2000mm空心毛細管柱，內涂ov-210。
氣體流速：載氣（高純氮）1ml/min；氫氣30ml/min；空氣300ml/min。
溫度：柱溫75℃，檢測器、氣化室溫度150℃。
3、測定步驟3.1定性測定步驟稱取已磨成粉末的樣品5g（準確至0.2mg），置于30ml具塞三角瓶中，加入丙酮，于振蕩機振蕩10min，將提取液過濾置于50ml容量瓶中，洗滌樣品數次，合并濾液，用丙酮定容后備用。
量取上述藥液10ml，加入5mg。
分別吸取以上藥液1μl注入氣譜儀分析。
3.2定量測定步驟3.2.1內標溶液的配制：稱取0.5g（準確至0.2mg）苯甲酸甲酯置于25ml容量瓶中，用丙酮定容后備用。
3.2.2標準溶液的配制：稱取0.075g（準確至0.2mg）置于25ml容量瓶中，用丙酮定容后備用。
3.2.3樣品溶液的配制：稱取已磨成粉末的樣品5g（準確至0.2mg），置于30ml具塞三角瓶中，加入丙酮，于振蕩機振蕩10min，將提取液過濾置于50ml容量瓶中，洗滌樣品數次，合并濾液，準確加入2ml內標溶液，用丙酮定容后備用。
3.2.4測定在上述操作條件下，重復注射標準品溶液，使標準物和內標物的峰面積比達到恒定時才進行正式測定，進樣量1μl。
（X）含量按下式計算：X=Ai×Ms×PAs×WX——含量（g/kg）
Ai——樣品溶液中與內標物峰面積之比As——標準品溶液中與內標物峰面積之比Ms——氯乙酰胺標準品重量（mg）
W——樣品稱樣重（g）
P——標準品純度（%）
3.3靈敏度測定靈敏度（Y）按下式計算Y=m×VM×vY——分析靈敏度（g/kg）
m——最小檢出量（mg）
M——樣品稱重量（g）
v——進樣量（ml）
V——提取液體積（ml）
結果與討論1、滅鼠藥中的定性分析采用標準加入定性法，因本法分離度較高，如果加入的與樣品中被測物色譜峰重疊，則被測物為可初步確認（見圖1）；如加入的與樣品中被測物色譜峰分離，則可排除之。
1.1精密度測定?。⒁粧吖猓?份樣品分別測定，結果變異系數為4.79%（表1），能滿足常量分析要求。
表1精密度測定樣品編號12345平均值SCV（%）
測 定結果（g/kg）5.415.965.516.0256.15.700.2734.791.2準確度測定標準加入回收率試驗：在＂一掃光＂樣品中加入準 確稱量的標準品，按本方法操作進行，結果回收率在94.9~96.7%之間。據文獻報道，農藥分析的回收率以90~110%為佳，可見，本法的準確度較為 理想。
表2回收率測定樣品編號加入量（mg）測定值（mg）回收率（%）平均回收率（%）
120.019.396.7220.019.094.9320.019.095.195.7420.019.296.2520.019.195.61.3 靈敏度測定本方法的分析靈敏度為0.23g/kg，按一般正常使用量為5~20g/kg，可見，本方法的靈敏度亦能滿足常量分析要求。
2、 滅鼠藥中的定量測定結果從市場購買四個牌號的滅鼠藥分別進行測定，結果四個牌號的滅鼠藥均檢出，含量為4.33~6.67g/kg。可 見，目前由于缺乏有效的監測手段，盡管國家已明文規定不準生產、銷售、使用，但仍有不少用配制的滅鼠藥流入市場，尤其是經非正式渠道經營 的滅鼠藥更為嚴重，如本次從流動攤擋抽檢的滅鼠藥檢出率為99%。
本試驗曾用內涂SE30毛細管柱，但分離效果不理想，因極性較大，故本文選用了極性柱OV-210，從而使得到較好的分離效果。
(來源：中國化工儀器網)
