材料與方法

塞離心管ID#27/#塞試管ID27/#尖嘴吸管#微量可調移液管I7##[7/#移液 管 I727/# 量 筒 I7#20#D#27/# 離 心 機IA###’/2,5/# 高速勻漿機# 渦旋混合器#旋轉蒸發器#柱I裝添約A62 高的/#&B 7! 小柱 #氮氣吹干裝置#J!C#@ 氣相色譜儀 I配有]&^ 檢測裝置_#圈相萃取儀#真空泵&乙酸乙酯%甲醇%正己烷%丙酮%環己烷%%IJD##& 灼燒 $ 小時"置密閉干燥清潔的容器中/%氯化鈉水溶液) $K/%溶解液L乙腈M水%DNCD/O%洗脫液L乙腈ID#PD#/O%硅烷化試劑ICCQR?ST8U7V三甲基氯硅烷/%進樣液L環己烷W正己烷IJX$/O%重蒸水"I含量!CC9DY/"標準溶液) 準確稱取適量的標準品"用丙酮配成 #97#Z;<20 的儲備液"根據需要稀釋成適當濃度的標準工作液* &.

討論

從原始樣品中分別取出可食部分約 %55 克! 充分絞碎混勻!裝入清潔的容器內!作為試樣!并注明標記!在制樣過程中!必須防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化"將試樣于 0 (!5/ 以下冷凍保存",/0 (! 小柱凈化!使樣品處理更為簡便快捷!并且試驗表明!其凈化效果好!回收率高!色譜圖中的雜峰較少"但樣液過柱凈化流速! 脫柱流速很重要!樣液過柱凈化流速過快!未全部吸附到柱子上! 過慢則影響檢測速度’脫柱流速過快!吸附在柱子上的未被洗脫!過慢則同樣影響檢測速度"試驗表明!流速為 ( 滴T秒凈化’清洗效果較好"