一、炭黑分散度的間接測(cè)定法
無論是根據(jù)未硫化膠物理性能進(jìn)行判斷的估算法(如測(cè)量門尼粘度、擠出收縮率)還是電阻法(如采用數(shù)字靜電計(jì)、韋斯頓式785試驗(yàn)機(jī)),都是根據(jù)混煉膠的性能來估算炭黑分散度。然而,膠料的物理性能相同,其混煉情況卻不一定相同,因此這種方法測(cè)定的分散度不能用于準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)混煉效果。
二、炭黑分散度的直接測(cè)定法
直接測(cè)定法主要包括表面觀察法、粒徑測(cè)量法、表面粗造度分析法和改進(jìn)的顯微照相法。
1、表面觀察法：雖然目視觀察法、ASTMD2663A法、R2S法以及GB6030—1985(顯微照相法)存在很多缺點(diǎn),但有一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是肯定的,即訓(xùn)練有素的操作人員能夠根據(jù)觀察到或拍攝到的圖像判斷膠料中炭黑的分散度。操作人員的判斷標(biāo)準(zhǔn)可以綜合分散、分布、配方以及混煉操作的具體情況等眾多因素。將這些因素分別用數(shù)學(xué)語(yǔ)言加以表述,并綜合成一個(gè)分散度判斷模型,并可以此改進(jìn)分散度自動(dòng)測(cè)量裝置,相當(dāng)于建立一個(gè)“分散度測(cè)量專家系統(tǒng)”。
2、粒徑直接測(cè)量法
ASTMD2663B法(可稱為“透射顯微鏡法”)和掃描式電子顯微鏡法。雖然測(cè)量的手段不同,但其所測(cè)量的都是膠料中未分散顆粒的大小和數(shù)量,即其測(cè)量值只是對(duì)分散混煉情況的表述,而未涉及分布情況。
3、表面粗糙度分析法
觸針法(ASTMD2663C法)和光學(xué)法(暗視場(chǎng)反射光學(xué)顯微鏡法)測(cè)量得到的圖像能夠直觀地反映膠料表面的情況,既能反映分散(峰高、峰值數(shù))又能反映分布(波峰的分布)情況。但zui后的測(cè)定值卻只考慮了峰高和峰值數(shù)的平均值,因此只反映了分散情況。
4、改進(jìn)的顯微照相法
瑞典Optigrader公司的Dispergrader法是一種能夠自動(dòng)判別膠料中炭黑分散度的方法,其原理也是顯微照相法。但使用中發(fā)現(xiàn),該儀器對(duì)同一膠料的多次重復(fù)測(cè)試會(huì)判定出不同的分散等級(jí)。該法判別標(biāo)準(zhǔn)采用菲力浦10級(jí)標(biāo)準(zhǔn),適用性較差。它單純以圖像上白色亮點(diǎn)的個(gè)數(shù)和面積來判定炭黑的分散度等級(jí),忽略了膠料中淺色配合劑顆粒及膠料表面反光極弱的凹點(diǎn)部分的影響,存在對(duì)三段混煉膠料炭黑分散度等級(jí)判斷不準(zhǔn)確的現(xiàn)象。例如,試樣原始圖像中有氣孔,而用該儀器作二進(jìn)制圖像轉(zhuǎn)換后的顯示為炭黑團(tuán)大粒子,zui后Dispergrader法定為3.2級(jí),使級(jí)別偏低;又如試樣原始圖像中有較大凸起顆粒,而用該儀器作二進(jìn)制圖像轉(zhuǎn)換后的圖片所示大顆粒未顯示出來,zui后Dispergrader法定為6.8級(jí),使級(jí)別偏高。在Dispergrader法的實(shí)際操作中,上述試樣只能靠人工剔除,因此對(duì)人的依賴性較大。
國(guó)內(nèi)研究者在炭黑分散度測(cè)定方面也做了大量工作,創(chuàng)立的分散度鑒定方法雖然也是以顯微照相法為基礎(chǔ),但引入了圖像處理技術(shù),能合理確定原始圖像轉(zhuǎn)換為二進(jìn)制圖像時(shí)的閾值,對(duì)某些圖片進(jìn)行切割,以除去圖片中氣孔、氣泡及雜質(zhì)等。度量標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算考慮了顆粒的直徑和面積,但在計(jì)算模型中主要以顆粒的數(shù)量和面積來計(jì)算。有的計(jì)算模型在初期引入了較少的分布信息,但是隨著計(jì)算的深入,這些信息逐漸退化。
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