| 電解液配料系統配制作業指導書 | 2021-03-03 |
| 一．適用范圍 配料系統作業指導書適用以高純有機溶劑和L1為原料，通過混合攪拌的工藝過程。生產電解液的生產過程控制，異常突發情況處理，開停車，安全環境保護及質量保證的作業指導。 二．生產工藝流程 三．生產過程 1. 原理 電解液是電池的一個重要組成部分，對電池的性能有很大影響；我廠生產的電解液是在有機溶劑中溶有電解質鋰鹽的離子型導體。為實用于鋰離子電池，電解液應具備以下性能： 離子導電率 離子電導率要高，一般應達到5～15（10-3S/cm）；鋰離子遷移數應接近于1。 電化學電位 電化學穩定的電位范圍寬，應有0～5V的電化學穩定窗口 熱穩定性 熱穩定性能好，使用溫度范圍寬。 化學性能 化學性能穩定，與電池內集流體和活性物質不發生化學反應。 安全性 安全低毒，盡量少的環境污染，能生物降解。 電解液所用的有機溶劑應為不與鋰反應的非質子溶劑，為了保證鋰鹽的溶解和離子傳導，要求溶劑有足夠大的極性，溶劑的熔點和沸點對電池工作溫度直接相關，所以要求溶劑有低的熔點和高的沸點，同時蒸汽壓要低。 2 配料系統配制前的準備工作 其他工序是否已經準備就緒； 循環水、冷凍液是否已經準備就緒； 氬氣、氮氣、電、稱重是否準備就緒； 需用的動力設備是否準備就緒； 手套箱是否符合工藝技術要求質量標準； 需用的原料是否準備就緒。 3. 配料系統工藝操作 配料系統工藝處理與準備 工藝自動配料系統安裝后，經試壓測漏合格。 進行工藝系統、設備吹掃，清洗處理，氬氣置換，保持系統、設備氬氣氛圍。 檢測工藝系統、設備等，水分、氧氣符合工藝要求。 標定配料系統、計量器具的準確性符合工藝要求。 檢測電氣、機械設備、動力系統處于良好狀態。 原料轉移操作 按生產任務單要求進行計量轉移物料。 通知溶劑精制崗位，啟動相關設備，轉移所需物料。 原料S3轉移 取樣檢測S3成品罐V-403中S3，檢測合格后開啟S3成品罐V-403出口閥，氮氣進氣閥，使成品罐V-403保持正壓0.2Mpa。 開啟計量槽V-404真空泄壓閥門，使槽有壓力至“微正壓”，打開進口閥門并保持槽壓力為“微正壓”，進行物料轉移。 配料系統當計量槽內物料達到配料量，關閉計量槽進口閥，泄壓閥，停止進料。同時關閉 開啟氮氣閥門，向計量槽V-404補充氮氣, 使計量槽V-404保持正壓0.2Mpa。 開啟計量槽V-404出口閥，按需開啟配料系統反應釜R-001、R-002或R-003進口閥，向反應釜進料。 向反應釜配料系統進料完畢后，關閉 原料S1、S4、S6操作同S3轉移相似。 原料S2轉移 首先啟動配料系統加熱的電熱帶，對系統進行加熱到60℃。 取樣檢測S2成品罐V-103中S2，檢測合格后開啟S2成品罐V-103出口閥，氮氣進氣閥，使成品罐V-403保持正壓0.2Mpa。 開啟計量槽V-104進口閥、泄壓閥，控制計量槽“微正壓”壓力。開始往計量槽V-104中轉移物料S2。 當計量槽內物料達到配料量，關閉V-104進口閥、泄壓閥。關閉容器V-103出液閥、進氣閥。 開啟計量槽出液閥、進氣閥充壓0.2Mpa，按需開啟反應釜R-001、R-002或R-003進口閥，向反應釜進料。 在種S物料轉移完畢后，開啟冷凍系統的冷凍液，給反應釜降溫，使反應釜溫度保持在10±2℃。 在所有Ｓ物料轉移完畢后，將反應釜用氬氣置換兩次，啟動反應釜攪拌器，保持攪拌5~10min,混合液體攪拌均勻后，取樣分析水分、酸度，是否符合工藝要求。 加入物料L1小包裝L1 轉入手套箱，取樣分析其水分、酸度，是否合格。 加L1之前稱好總重量并紀錄。 當反應釜的混合液降到10℃以下的溫度時，進行加L1操作，加料速度要緩慢、均勻，防止造成局部過熱發生反應的激烈現象, 保持反應釜的混合液溫度10±5℃。 加到瓶，進行皮重稱量，計算凈重后，進行準確補加。 加料結束，蓋好手套箱加料口蓋，關閉冷凍液進出口閥，再攪拌1.5～3小時，使L1溶解，取樣分析電解液的水分、酸度、電導率等其他控制指標。 大包裝L1加L1之前稱好大包裝L1的總重量并紀錄。 檢查大包裝的封存壓力是否符合要求，以及其他是否有泄漏的可能。 大包裝桶和反應釜連接：操作人員先戴好口罩、乳膠手套、防護眼鏡及袖套。抹布、扳手準備就緒。再次確認大包裝桶和反應釜的L1通道閥門是否處于關閉狀態。拆掉大包裝桶和反應釜的L1通道閥門的盲板，檢查清潔，加上墊片，上好螺絲。 檢查連接通道是否有漏。如果合格，用氬氣進行置換。 取樣L1分析其水分、酸度，是否合格。 如果分析結果和釜溫符合要求，打開反應釜的L1通道閥門，就可以向反應釜加入L1。調節大包裝桶L1通道閥門開度，加料時間控制在60分鐘。同時要注意反應釜的溫度，如果偏高就放慢加料速度。 加料完畢后，用氬氣對通道進行吹掃。避免L1掛壁。同時要確認L1已加完。保證大包裝桶內有壓力0.06Mpa左右，關閉大包裝桶和反應釜的L1通道閥門。 對連接通道進行吹掃置換，排氣，斷開連接，上好盲板，對空桶進行稱重，確認加入L1的重量，是否需要補加L1。如要補加，需在手套箱里進行，用電子稱準確稱重加入。 加料結束，關閉冷凍液進出口閥，在攪拌1.5～3小時，使L1溶解，取樣分析電解液的水分、酸度、電導率等其他控制指標，合格后進行放料操作。 3.6 放料灌裝 說明：反應釜；過濾器；包裝容器；緩沖罐；液封罐作業過程 連接好過濾、放料裝置，保證系統水分、漏量合格，開啟電子稱，處于待用狀態。 把檢測合格的產品容器，保持微正壓，稱量產品容器的皮重并紀錄，與放料系統連接。 關閉與放料無關的所有閥門，開啟反應釜放液閥①、過濾器閥門②和③、進液閥④進行正壓灌裝。（灌裝時，閥門和間斷開啟進行排氣，始終保持產品容器微正壓；沒有灌裝時，閥門、閥門必須關閉） 灌裝過程適當給反應釜補壓（壓力小于0.2Mpa），當容器中的產品達到凈重200kg關閉放料閥、排氣閥，拆下產品容器。 換上另一個產品容器，重復 灌裝完畢對每個產品容器進行準確稱重，并記錄。用氬氣對產品容器液相管進行封壓0.04～ 0.05Mpa。 清潔產品容器的衛生，進行蓋塑料冒，上蓋，貼產品標簽，套塑料袋，或者上地腳板。入庫或出廠。 4.工藝分析 配料系統所有原料投入之前都要進行純度、水分、酸度等分析，合格后方可投入使用。 混合液在攪拌均勻后要分析水分、酸度，合格后方可加入L1。 產品要分析水分、酸度、色度、電導率，符合要求方可灌裝。 產品容器要分析水分、泄漏量，合格方可使用。 定期對工藝系統進行測漏，分析系統水分含量，以確保工藝系統的穩定，正常運行。 5.生產控制 主要原料控制 配料系統設備控制 計量槽：準確值誤差1‰； 反應釜：水分≤10ppm；HF≤10ppm；允許每小時泄漏量≤0.25%； 手套箱：水分≤10ppm；氧分≤100ppm； 工藝控制 工藝系統：水分≤10ppm；允許每小時泄漏量≤0.25%； 液化溫度≤75℃； 混合液體：水分≤10ppm；HF≤20ppm； 反應釜配料溫度：10±2℃； L1加入速度：≤1kg/min； 反應釜攪拌時間：1.5～3h； 產品凈重：(200L)200±1kg/桶；(20L)20±1kg/桶； 產品容器封存壓力：0.04～0.05Mpa。
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