一．固相萃取技術簡介

固相萃取（Solid Phase Extraction，簡稱SPE）技術，發展于上世紀70年代，由于其具有高效、可靠、消耗試劑少等優點，在許多領域取代了傳統的液－液萃取而成為樣品前處理的有效手段。

一些傳統的介紹SPE的書籍將其歸于一個液相色譜的原理，這其實是引起使用不當的主要源由。把SPE小柱看作一根液相色譜柱，不如把它看成單純的萃取劑更合適，因為：液相色譜的重點在于分離，而SPE的重點在于萃取。

固相萃取技術在樣品處理中的作用分兩種：一是凈化，二是富集,這兩種作用可能同時存在。

固體萃取和液－液萃取相比，其長處在于方便和消耗試劑少，短處在于批次間的重復性難以保證。出現這種情況的原因在于：液體試劑的重復性好，只要其純度可靠，不同年代的產品的物理化學性質都是可靠的。而固體萃取劑就算保證了純度外，還存在著顆粒度的差異，外形的差異等液體試劑不存在的且難以衡量的因素，不同年代不同批號的萃取性質可能會有較大的區別。

從理論上和廠家宣傳來看，固相萃取應該在色譜分析的前處理上得到很好的應用：有機溶劑用得很少，可批量處理樣品，既可富集，又能除雜質，給人印象是前處理的革命性進步。然而現實情況，起碼在國內，雖然推廣了多年，實際應用還是相當有限。

SPE應用得不廣，與我們的使用方式和期望有關，也與它本身的局限有關。對于供應商來說，從經濟利益出發，向來都是忽略固相萃取的局限與不足。固相萃取可以作為前處理手段的一個很好補充，但是在使用時，一定要清醒知道到它的優點和缺點，注意因地制宜，揚長避短。

二、固相萃取的應用優勢

在什么項目的前處理適合使用固相萃取技術，即用固相萃取會比普通的溶劑萃取更理想，個人認為有以下幾種情況：

（一） 水中有機物的前處理。

此類常規處理基本上是用與水不相溶的有機溶劑振蕩萃取，用固相萃取的優勢在于

（1） 可以定量地重復前處理過程。

溶劑振蕩的操作一般只能要求到控制時間的程度，卻無法控制振蕩頻率，強度，動作，我們知道，每個人的振蕩動作是不同的，就是同一個人，也很難保證始終劃一的動作。所以說，溶液萃取的動作是不定量，不能重復的。

而在應用固相萃取時，比較容易保持過柱和洗脫速度的均一和穩定，因此，固相萃取的萃取過程是可以重復，可定量的。

（2） 現場處理。

水中有機物的分析有一個長期困擾我們的瓶頸。即有機物在池塘水庫等環境中能保持相對穩定，但是一旦進入采樣瓶這個小環境中，就會迅速發生變化，所以很多水的有機物分析方法要求即采即分析，*多不能超過4個小時，可一般的情況是，從取水回到實驗室的時間就遠遠不止4小時了，樣品發生了變化，分析結果的可靠性可想而知。

如果引入固相萃取技術，由于其設備簡單，體積小，易于攜帶，可以做到在現場一邊采樣，一邊進行前處理。采樣者帶回實驗室的是固相萃取柱，而不是水樣。這樣就能保證我們處理的是真正成份穩定的水樣。

從實際應用來說，在水的檢測中用固相萃取技術取代傳統液液萃取還有相當的工作需要摸索，目前尚不能取代，但是其發展的前景很值得看好。

（3） 有機試劑消耗量的減少。

在處理水樣時，如果用固相萃取，則只需要在洗脫時用到有機溶劑，用量比傳統液液萃取要少數十倍以上。對于實驗者的人身保護和環境保護有著積極的意義。

（二） 批量生物材料的藥物成分萃取

這是固相萃取在實際應用中比較成功的范例，主要是指在醫院中檢測血樣和尿樣時的前處理工作，由于對藥物成份的吸附是固相萃取的優勢，加上樣品單一，組成固定，在確定方法后很適合大規模批量的凈化操作。

（三）免疫親和固相萃取。

萃取的理想狀態就是特異性富集或特異性排斥，可是不論是溶液萃取還是固相萃取，基本上是相似相溶的，*多做到“某一類”層次上的萃取，而無法達到“某一種”層次的萃取。

在固相萃取柱的基礎上加上免疫親和技術，可以利用其生物特異性選擇吸附，能夠達到近于理論的萃取。

實際困難在于雖然其概念很好，但是由于技術難度相對較高，可供應用的更少。

三、固相萃取的應用局限性

（1）樣品局限性

固相萃取不適于處理固體樣品。對于固體，必須將其先制備為液體形態才能進行固相萃取操作，這一點就遠不如液體萃取了。

即使是液體樣品，固相萃取也有其額外的苛刻要求，即液體必須潔凈度高，不能有懸浮物或其它固體顆粒，否則會在柱前形成堵塞，無法繼續過柱及洗脫操作。所以固體樣品要制備成液體，液體樣品還要過濾。相比來說，溶劑萃取就不存在這個麻煩，稍臟點也影響不大。

（2）結構局限性
固相萃取柱的結構很簡單，除了塑料管，只有篩板和填料了。就這簡單的結構，帶來了便利，也帶來了與生俱來的矛盾，一些我們在用溶劑萃取時永遠不會遇到的矛盾。

矛盾1 液面的問題。

當我們進行活化、凈化，洗脫等典型的固相萃取操作時，會使用不同溶劑，這時的操作要求在液面下降到篩板時換加不同溶劑，加得太晚，會使填料中干涸產生氣泡，影響結果的穩定性（甚至會因為溶液的張力問題而使液面無法下降）。相反，如果加得太晚，會使加入溶液和在篩板上的原有溶液混合，產生一個其實是我們不希望存在的、無法預料極性的新洗脫液，使結果的可靠性大打折扣。

加液加到篩板，說得容易做起來難，如果單獨做一個樣品可以緊盯液面操作。但是在批量操作時只會顧此失彼，固相萃取技術實用的一個重要意義就在于，其可以方便可靠地批量處理樣品，如果這個意義削弱的話，其實用性也就大大降低。

液面問題是制約固相萃取應用成功的主要瓶頸，雖隱蔽卻無法回避。

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