光譜定量分析

1．內標法光譜定量分析的原理
(1)內標法原理
標法是以測量譜線的相對強度來進行光譜定量分析的方法。在待測元素的光譜中選一條譜線作為分析線（或稱雜質線），另在基體元素（或定量加入的其他元素）的光譜中選一條譜線作為內標線（或稱：比較線），這兩條譜線組成分析線對。分析線與內標線的強度比值稱為相對強度（R）。內標法就是根據分析線對的相對強度與被分析元素含量的關系來進行定量分析，這樣可使譜線相對強度由于實驗條件波動而引起的變化得以抵消。因為只要內標元素及分析線對選擇合適，各種條件因素的變化對分析線對的影響基本上是一樣的，其相對強度也基本不會變化，使分析的準確度得到改善，這是內標法的優點。
(2)內標元素與內標線的選擇原則
①內標元素含量必須固定。內標元素在試樣和標樣中的含量必須相同，內標化合物中不得含有被測元素。
②內標元素和分析元素要有盡可能類似的蒸發特性，以避免“分餾”現象發生。這樣相對強度受電極溫度變化的影響很小。
③用原子線組成分析線對時，要求兩線的激發電位相近；若選用離子線組成分析線對，則不僅要求兩線的激發電位相近，還要求電離電位也相近。這樣的分析線對稱為均稱線對。分析線對應該都是原子線或都是離子線，一條是原子線而另一條為離子線是不合適的。
④所選線對的強度不應相差過大。
⑤若用照相法測量譜線強度，要求組成分析線對的兩條譜線的波長盡可能靠近，以防止感光板反襯度的變化和背景不同引起的分析誤差。
⑥分析線與內標線沒有自吸或自吸很小，且不受其他譜約干擾。
3．攝譜法光譜定量分析
攝譜法進行光譜定量分析時，最后測得的是譜線的黑度而不是強度。故此時應考慮譜線黑度與被測元素含量的關系。常用的攝譜法定量分析方法有標準曲線法和標準加入法。
4．光譜定量分析工作條件的選擇
①光譜儀：一般多用中型光譜儀，但對譜線復雜的元素（如稀土元素等），則需選用色散率大的大型光譜儀。
②光源：可根據被測元素的含量、元素的特性三及分析要求等來選擇合適的光源。
③狹縫：在定量分析中，為了減小由乳劑不均勻所引入的誤差，宜使用較寬的狹縫，一般可達20μm左右。
④內標元素和內標線：金屬光譜分析中，一般選基體元素作內標元素。在礦石分析中，由于組分變化很大，同時基體元素的蒸發行為與待測元素也多不相同，所以一般不用基體元素作內標，而是加入定量的其他元素。內標元素的選擇原則同前。
⑤光譜緩沖劑：為了抵償試樣組成變化對譜線強度的影響，常于粉末試樣和參比樣品中加進經過選擇的一種或多種輔助物質，這種物質稱為光譜緩沖劑。它應具有能增進有規律的揮發、穩定燃燒以及穩定電弧溫度等作用。常用的緩沖劑：
①堿金屬鹽類（用作易揮發元素的緩沖劑）；
②堿土金屬鹽類（用作中等揮發元素的緩沖劑）；
炭粉也是緩沖劑的常見組分之一，它起著稀釋試樣、減小試樣與標樣在組成及性質上的差別等作用。

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