化學需氧量(COD)是反應水體受有機污染程度的重要指標之一。COD測定過程中的細節(jié)因素直接關系到檢測結果的準確性。受加入的反應試劑影響，實驗過程產(chǎn)生的廢液中含有銀、鐵、汞、鉻等重金屬離子，直接排放會對環(huán)境造成二次污染。
化學需氧量(COD)是指在一定條件下，用強氧化劑氧化水中的還原性物質(zhì)所消耗氧化劑相對應的氧的質(zhì)量濃度，它是綜合評價水體污染程度的重要指標之一，也是水質(zhì)監(jiān)測的一個重要項目，能反應出水中需要被氧化的還原物質(zhì)的量，可作為衡量水體有機物相對含量的指標。測定水中COD的方法有高錳酸鹽指數(shù)法、重鉻酸鹽法、快速密閉催化消解法、氯氣校正法[1]等。目前，各級監(jiān)測部門普遍采用經(jīng)典的重鉻酸鹽法。此方法中影響結果準確度的因素較多，且測定過程中會產(chǎn)生一定量的廢液，該廢液若直接排放會對環(huán)境造成污染。因此闡述測定過程中的注意事項和廢液回收措施對提高測定精確度和減少環(huán)境污染具有積極意義。
一、影響因素分析
(一)玻璃器皿的洗滌
實驗所用的玻璃器皿不得用鉻酸洗液洗刷，以防Cr6+黏在試管內(nèi)，導致檢測結果偏高。可采用1%稀硫酸洗液清洗，以保證實驗器皿的潔凈度。
(二)標準溶液的貯存與標定
銨標準溶液不穩(wěn)定，易被空氣中的氧氣氧化，造成有效濃度短期內(nèi)迅速降低。可采取避光冷藏的方式貯存。每次測定前標定銨濃度。
(三)回流溫度與時間
回流溫度穩(wěn)定為146℃。實驗證明在此溫度下加熱回流時，反應體系中硫酸濃度為9mol/L，其活度系數(shù)r為0.72，，電極電位為1.55v，由此可見在此反應條件下，重鉻酸鉀具有較高的氧化能力，足以使有機化合物的氧化率達到95-99%。
保證足夠的回流時間。在回流的前段時間內(nèi)COD急增，之后增長曲線出現(xiàn)平臺，COD值無明顯上升趨勢，可見COD測定值與回流時間存在一定的相關性，在氧化劑用量一致的情況下，當還原性物質(zhì)含量較高時，自然需要更長的時間加以氧化，否則使得檢測結果偏低。
(四)干擾離子的消除
氯離子是COD檢測中的主要干擾物，氯離子不僅能被重鉻酸鉀氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀(Ag++C1-=AgC1↓)，使測定的COD值偏高，所以當廢水中氯離子含量超過30mg/L時，需要在回流前向水樣中加入0.4g硫酸汞，使之成為難以離解的絡合物以消除干擾。
(五)催化劑的質(zhì)量
硫酸銀作為催化劑主要是加速氧化還原反應速度。因此催化劑的質(zhì)量直接影響反應的進程以及檢測的準確性。為了使硫酸銀起到更好的催化作用，應預先將其溶解在硫酸中，待其全部溶解后(約需2d)再使用。
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