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如上所述,氣相色譜是多組分分離和定量測定的有力手段,但是利用保留時間和純品對未知物進行定性確認,則不理想。這是因為:
①某些物質(zhì)具有基本相同的保留時間;
②某些未知物缺少標準純品;
③一些無法預估的未知物根本不存在色譜定性確認的可能。有鑒于此在組分定性分析時經(jīng)常采用質(zhì)講、色譜一質(zhì)譜聯(lián)用、紅外光譜、核磁共振波譜等手段和方法。SF6中痕址雜質(zhì)分析即為典型一例。
質(zhì)譜(MS)技術一般適用于單一組分的樣品,可以測定未知物質(zhì)的分子量和分子式,確定未知組分的分子結構,還可以用于同位素豐度和化學動力學的研究。但是,對分析SF6這樣組分復雜的樣品很難得到理想的結果。近年來,多種儀器的聯(lián)用技術日益發(fā)展,在分析化學領域中其作用越來越重要。例如氣相色譜一質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用技術既發(fā)揮了色譜搜長分離復雜組分的特點,又利用了質(zhì)譜判別結構的優(yōu)點,因此柞常適于氣體中底量多組分分別定性鑒定的分析工作。日本、西德、法國、美國等國家都曾使用質(zhì)講技術分析了SF6中的雜質(zhì)。共中日本和美國等采用了GC-MS聯(lián)用技術,定性確認了SF6中多種雜?**櫸幀N夜萍脊ぷ髡咦云呤甏┛跡謖夥矯孀雋舜罅抗ぷ鰲F渲斜本┦欣投;た蒲а芯克捎肎C-MS聯(lián)用技術成功地實現(xiàn)了樣品中近二十種雜?**櫸值姆直鴝ㄐ浴?/span>
紅外分光光度(IR)對眾多純物質(zhì)有特征很張的紅外光諾圖,對SF6中雜質(zhì)的定性鑒定同樣具有一定的實用價值。法國工業(yè)電器實驗中心曾采用制備色譜對SF6樣品進行分離制備,然后分別由紅外光譜定性鑒定得出十余種雜?**櫸幀N韉碌難芯咳嗽幣餐ü焱夤夤舛燃樸肽D獾緇】獻爸彌苯恿擁姆椒ń?strong>SF6電弧分解產(chǎn)物的紅外分析,鑒定出SF2, S2F2, SF4等極易水解和氧化的活潑雜?**櫸幀5比唬焱夥止夤舛鵲姆椒ㄒ話閾枰隙嗟難罰蠖嗍榭魷灤朧孿染字票覆判小A磽猓梅治齜椒ǚ治齷旌涎肥保髯櫸種淙菀紫嗷ジ扇哦跋旒稹?/span>

HDFJ-505 雙通道SF6分解產(chǎn)物檢測儀
采用F19核磁共振波譜法(NMMR)和付立葉變換紅外光游(Fourier Transform Infrared Spectrameter簡稱FT-IR)與模擬實驗裝聯(lián)機的分析方法。山于具有較高的靈敏度和掃描速度,因此在實驗中得到了SF4,SOF2等雜質(zhì)含益隨實驗時間的變化情況。這無疑對研究電弧分解SF6所產(chǎn)生的雜質(zhì)的機制和動力學具有重要的念義。但是,這兩種分析技術由于設備、操作技術復雜等原因,一般的研究單位難于做到。此外,F(xiàn)19核磁共振波講法(NMR)不能檢出非氟化物。這些都使該技術的推廣和應用受到一定的限制。
綜上所述,我們可以希出,其中采用GC-IN1S聯(lián)用枝術和GC制備-IR技術是分析SF6中雜?**櫸質(zhì)潛冉嫌行Ш鴕子謔迪值畝ㄐ約ǖ姆椒ā?/span>