光譜儀是指利用折射或衍射產生色散的一類光譜測量儀器。光柵光譜儀是光譜測量中的儀器,基本結構如圖1所示。它由入射狹縫S1、準直球面反射鏡M1、光柵G、聚焦球面反射鏡M2以及輸出狹縫S2構成。
衍射光柵是光柵光譜儀的核心色散器件。它是在一塊平整的玻璃或金屬材料表面(可以是平面或凹面)刻畫出一系列平行、等距的刻線,然后在整個表面鍍上高反射的金屬膜或介質膜,就構成一塊反射試驗射光柵。相鄰刻線的間距d稱為光柵常數,通??叹€密度為每毫米數百至數十萬條,刻線方向與光譜儀狹縫平行。入射光經光柵衍射后,相鄰刻線產生的光程差
光柵方程將某波長的衍射角和入射角通過光柵常數d聯系起來,
在使用單色儀時,對波長進行掃描是通過旋轉光柵來實現的。通過光柵方程可以給出出射波長和光柵角度之間的關系(如圖2所示)
圖2 光柵轉動系統示意圖 2ψ 轉臺 衍射光 入射光 光柵
光譜儀是指利用折射或衍射產生色散的一類光譜測量儀器。光柵光譜儀是光譜測量中的儀器,基本結構如圖1所示。它由入射狹縫S1、準直球面反射鏡M1、光柵G、聚焦球面反射鏡M2以及輸出狹縫S2構成。
一、光學系統
光譜儀光學系統,如圖1所示:M1準光鏡、M2物鏡、M3轉鏡、G平面衍射光柵、S1入射狹縫、通過旋轉M3選擇出射狹縫S2或S3從而選擇接收器件類型,出射狹縫為S2則為光電倍增管或硫化鉛、鉭酸鋰、TGS等接收器件;出射狹縫為S3則為CCD接受器件。入射狹縫、出射狹縫均為直狹縫,寬度范圍0~2mm連續可調,光源發出的光束進入入射狹縫S1,S1位于反射式準光鏡M2的焦面上,通過S1射入的光束經M2反射成平行光束投向平面光柵G上,衍射后的平行光束經物鏡M2成像在S2上,或經物鏡M2和M3平面成像在S3上。
光源系統為儀器提供工作光源,可選氘燈、鎢燈、鈉燈、汞燈等各種光源。
二、電子系統
電子系統由電源系統、接收系統、信號放大系統、A/D轉換系統和光源系統等部分組成。
電源系統為儀器提供所需的工作電壓;接受系統將光信號轉換成電信號;信號放大器系統包括前置放大器和放大器兩個部分;A/D轉換系統將模擬信號轉換成數字信號,以便計算機進行處理。
三、軟件系統
WDS系列多功能光柵光譜儀的控制和光譜數據處理操作均由計算機來完成。
軟件系統主要功能有:儀器系統復位、光譜掃描、各種動作控制、測量參數設置、光譜采集、光譜數據文件管理、光譜數據的計算等。
WDS系列多功能光柵光譜儀器系統操作軟件根據型號不同和接收儀器不的同配有PMT操作系統和CCD操作系統。每一系統均可采用快捷鍵和下拉菜單來進行儀器操作,下面分別進行說明。
3.1PMT操作系統
確認光柵光譜儀已經正確連接并打開電源。
在WONDOWS操作系統中,從“開始”——“程序”——“WDS系列光柵光譜儀”中執行相應的PMT可執行程序,或雙擊桌面上的快捷方式,啟動系統操作程序。
在系統初始化過程后應有波長復位正確的提示,然后按“確定”進入系統操作主界面。
系統菜單欄包括文件、測量方式、數據處理、系統操作和幫助五項內容。
文件菜單中包括新建、打開、存盤、參數設置、打印和退出系統等項。其中,新建,即清除當前圖譜文件并重新建立一個圖譜文件。
打開,即打開已存圖譜文件,可根據系統提示選擇文件所在路徑。
存盤,即保存當前圖譜文件,可根據系統提示選擇文件保存路徑。
參數設置,即根據測量需對系統參數進行相應的參數設置。
在測量模式一欄中,可選擇能量或透過率測量,并在系統允許的范圍內,對起始刻度和終止刻度進行設置。能量(0~4095),透過率(0~100)。
在掃描速度一欄中,可對掃描記錄數據的速度進行相應的設置,當樣品未知時,一般可選擇快速或中速,對于不同的儀器型號會稍有所不同。
在掃描方式一欄中,可選擇測量為連續方式或重復方式,或在當前波長對時間進行記錄。
在波長范圍一欄中,可根據需要在系統允許的波長范圍內對其進行相應的設置。系統允許的波長范圍根據儀器型號的不同有所不同。
在光譜帶寬一欄中,系統設置為手動,即根據測量需要對出射、入射狹縫寬度進行相應的設置。
系統默認增益為1,若信號較弱,可適當選擇增益(1~4)。
打印,即根據提示對話框,打印當前圖譜。
退出系統,當結束系統測量,選擇此項,根據提示退出光柵光譜儀操作系統。
測量方式菜單中包括光譜掃描、基線掃描和時間掃描等項。其中,
光譜掃描,即根據當前參數設置對當前光譜進行記錄。
基線掃描,當選擇了透過率測量方式時,在光譜掃描之前首先要對系統進行基線掃描以記錄系統當前狀態,在進行基線掃描時,狀態欄顯示值一般應在0~4095之間。
時間掃描,即在當前參數設置情況下,對當前波長進行時間記錄。
在數據處理菜單中包括刻度擴展、局部放大、峰值檢索、峰值顯示、讀取數據、光譜平滑、光譜微分和光譜運算等項。其中,
刻度擴展,指對當前橫、縱坐標的起始、終止刻度在系統允許的范圍內進行相應的放大或縮小。點擊此項功能將彈出如圖6所示對話框。
局部放大,指對當前圖譜文件進行部分放大。
峰值檢索,指讀當前圖譜文件中一定范圍內的峰值進行檢索并將結果顯示出來。點擊此項彈出如圖7所示對話框,提示輸入峰值高度,輸入峰值高度后,點擊確定即可。
讀取數據,即讀取當前圖譜的橫、縱坐標數據,可選擇列表方式或光標讀取方式。
光譜平滑,點擊此項系統將對當前圖譜文件進行平滑處理,以去掉噪聲或過小的峰值,來方便圖譜的讀取或辨別。
光譜微分,點擊此項功能可對當前圖譜進行一至四次微分。
光譜運算,點擊此項系統彈出提示對話框,提示選擇當前圖譜與任意常數的加、減、乘、除四則運算。
系統操作菜單中主要包括波長檢索、波長校正、系統復位和系統設置等項。其中,
波長檢索,點擊此項系統彈出如圖8所示波長檢索對話框,提示輸入目的波長,波長范圍為系統允許波長范圍內的任意波長值。
波長線性校正,當對光柵光譜議儀器系統檢測發現系統波長值與準確波長不對應時,可通過此項對系統波長進行校正,在對話框中輸入系統值與實際波長值的差值,點擊確定即可。
系統復位,當儀器在運行過程中發現有不正常現象出現時,可點擊此項對系統進行重新復位,以消除影響。
系統設置,即系統調試時用到的一些數據,用戶不可更改。
幫助菜單中提供了廠商及儀器版本信息。
工具欄中主要包括新建、打開、保存、打印、光譜掃描、參數設置、波長檢索、讀取數據、峰值檢索、刻度擴展、屏幕刷新和停止等項。其中,
新建、打開、保存、打印、和參數設置等項包含于菜單欄的“文件”菜單中;光譜掃描包含于菜單欄的“測量方式”菜單中;波長檢索包含于菜單欄中的“系統操作”菜單中;讀取數據、峰值檢索和刻度擴展包含于菜單欄中的“數據處理”菜單中。
屏幕刷新,即刷新當前圖譜屏幕顯示以清除數據標注的字符。
停止,點擊此項,系統將停止當前操作。
當系統測試結束后,將出射、入射狹縫調節至0.1mm左右,若有負高壓系統,則將負高壓調節至零。點擊菜單欄中“文件\退出系統”,按照提示關閉電源退出儀器操作系統。
3.2 CCD操作系統
確認光柵光譜儀已經正確連接并打開電源。
在WINDOWS操作系統中,從“開始”——“程序”——“WDS系列光柵光譜儀”中執行相應的CCD可執行程序,或雙擊桌面上的快捷方式,啟動系統操作程序。
在系統初始化過程后應有波長復位正確的提示,然后按“確定”進入系統操作主界面。
系統菜單欄中包括文件、采集、數據處理、系統操作和幫助五項內容。下面分別進行介紹。
文件菜單中包括新建、打開、存盤、測量參數、打印和退出系統等項。其中,
新建,即清除當前圖譜文件并重新建立一個圖譜文件。
打開,即打開已存圖譜文件,可根據系統提示選擇文件所在路徑。
存盤,即保存當前圖譜文件,可根據系統提示選擇文件保存路徑。
測量參數,即根據測量需對系統參數進行相應的設置,通常情況下采取默認值即可。
打印,即根據提示對話框,打印當前圖譜。
退出系統,當結束系統測量,選擇此項,根據提示退出光柵光譜儀操作系統。
采集菜單中包括一次采集、連續采集和門值設置等項。其中,
一次采集,即在當前中心波長對當前光譜進行一次性記錄。
連續采集,即在當前中心波長對當前光譜進行連續性記錄,時時刷新。
門值設置,系統默認門值設置為-1,當要去除較小的峰值時,可通過設置門值來進行限制。
數據處理菜單中包括讀取數據、光譜平滑、峰值檢索、刻度擴展、顯示光譜參數、像元波長轉換和譜線運算等項。其中,
讀取數據,即讀取當前圖譜的橫、縱坐標數據,可選擇列表方式或光標讀取方式。
光譜平滑,點擊此項系統將對當前圖譜文件進行平滑處理,以去掉噪聲火過小的峰值,來方便圖譜的讀取或辨別。
峰值檢索,指讀當前圖譜文件中一定范圍內的峰值進行檢索并將結果顯示出來。點擊此項彈出對話框,提示輸入峰值高度,輸入峰值高度后,點擊確定即可。
刻度擴展,指對當前橫、縱坐標的起始、終止刻度在系統允許的范圍內進行相應的放大或縮小。點擊此項功能將彈出對話框。
顯示光譜參數,即顯示當前光譜的測量參數。
像元波長轉換,即選擇將系統操作界面的橫坐標用像元或波長的方式顯示。
譜線運算,即對當前光譜的與常數加、減、乘、除四則運算。
系統操作菜單中主要包括檢索儀器中心波長、檢索譜線中心波長、零點波長校正、系統參數設置和系統復位等項。其中,
檢索儀器中心波長,即將操作系統界面顯示的中心波長檢索至目的波長處。
檢索譜線中心波長,即若當前顯示的圖譜文件中心波長非儀器當前中心波長時,用此項功能將儀器中心波長檢索值譜線中心波長。
零點波長校正,當對光柵光譜儀器系統檢測發現系統波長值與準確波長不對應時,可通過此項對系統波長進行校正,在對話框中輸入系統值與實際波長值的差值,點擊確定即可。
系統參數設置,即系統調試時用到的一些數據,用戶不可更改。
系統復位,當儀器在運行過程中發現有不正常現象出現時,可點擊此項對系統進行重新復位,以消除影響。
工具欄中主要包括新建、打開、保存、打印、波長檢索、參數設置、讀取數據、峰值檢索、刻度擴展、放大、縮小和屏幕刷新等項。其中,
新建、打開、保存、打印和參數設置等項包含于菜單欄的“文件”菜單中;波長檢索包含于菜單欄中的“系統操作”菜單中;讀取數據、峰值檢索和刻度擴展包含于菜單欄中的“數據處理”菜單中;一次采集和連續采集包含于“采集”菜單中。
屏幕刷新,即刷新當前圖譜屏幕顯示以清除數據標注的字符。
停止,點擊此項,系統將停止當前操作。
當系統測試結束后,將入射狹縫調節至0.1mm左右,點擊菜單欄中“文件\退出系統”,按照提示關閉電源退出儀器操作系統。
四、實驗內容和步驟:
1、開機之前,請認真檢查光柵光譜儀的各個部分(單色儀主機、電控箱、接受單元、計算機、)連線是否正確,保證準確無誤。
為了保證儀器的性能指標和壽命,在每次使用完畢,將入射狹縫寬度、出射狹縫寬度分別調節到0.1mm左右。
在儀器系統復位完畢后,根據測試和實驗的要求分別調節入射狹縫寬度、出射狹縫寬度到合適的寬度。
2、接收單元
WDS系列多功能光柵光譜儀根據儀器型號的不同配有光電倍增管、CCD、硫化鉛、鉭酸鋰、TGS等不同接收單元。
注意,若采用光電倍增管作為接收單元,不一定要在光電倍增管加有負高壓的情況下,使其暴露在強光下(包括自然光)。在使用結束后,一定要注意調節負高壓旋鈕使負高壓歸零,然后再關閉電控箱。
3、狹縫調節
儀器的入射狹縫和出射狹縫均為直狹縫,寬度范圍0~2mm連續可調,順時針旋轉為狹縫寬度加大,反之減小。每旋轉一周狹縫寬度變化0.5mm,調節寬度為2mm。為延長使用壽命,狹縫寬度調節時應注意不要超過2mm。儀器測量完畢或平常不使用時,狹縫調節到0.1mm05mm左右。
4、電控箱的使用
電控箱包括電源、信號放大、控制系統和光源系統(氘燈和鎢燈可選件,不包括在光譜儀器的標準配置中)。在運行儀器操作軟件前一定要確認所有的連接線正確連接且已經打開電控箱的開關。
5、程序安裝(如已安裝好,則跳過)
儀器的參數設置和測量均由計算機來完成。因此在使用前必須先安裝WDS系列多功能光柵光譜儀器中文操作軟件。
將隨儀器配備的WDS系列多功能光柵光譜儀器操作軟件系統安裝光盤放入光驅中,執行其中的SETUP程序,即開始進行安裝,安裝過程大約一分鐘。
系統安裝結束后,將自動在WINDOWS系統的“開始”—“程序”中建立“WDS系列光柵光譜儀”一項。執行其中的可執行程序即可運行操作系統。
6、采用標準光譜燈進行波長校準
光柵光譜儀由于運輸過程中震動等各種原因,可能會使波長準確度產生偏差,因此在次使用前用已知的光譜線來校準儀器的波長準確度。在平常使用中,也應定期檢查儀器的波長準確度。
檢查儀器波長準確度可用氘燈、鈉燈(標準值為589.0nm和589.6nm)、汞燈以及其它已知光譜線的來源來進行。
6.1 用氘燈譜線校準
利用氘燈的兩根譜線的波長值(標準值為486.0nm和656.0nm)來進行校準儀器。根據能量信號大小手工調節入射狹縫和出射狹縫,掃描氘燈光譜。如果波長有偏差,用“零點波長校正”功能進行校正。
6.2 用鈉燈譜線校準
利用鈉燈的兩根譜線的波長值(標準值為589.0nm和589.6nm)來進行校準儀器。根據能量信號大小手工調節入射狹縫和出射狹縫,掃描鈉燈光譜。如果波長有偏差,用“零點波長校正”功能進行校正。
6.3 用汞燈譜線校準
利用汞燈的五根譜線的波長值(標準值為404.7nm、435.8nm、546.1nm、577.0nm、579.0nm)來進行校準儀器。根據能量信號大小手工調節入射狹縫和出射狹縫,掃描汞燈光譜。如果波長有偏差,用“波長線性校正”功能進行校正。
7、分別掃描不同光源的光譜
調節光源,使其在單色義的波長范圍內有的輸出。根據測量對系統參數進行相應的設置。根據測量學要對出射、入射狹縫寬度進行相應的設置。按“3 軟件系統”進行操作。