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核磁法測試交聯密度原理介紹

2023年08月03日 15:03:27      來源：蘇州紐邁分析儀器股份有限公司 >> 進入該公司展臺      閱讀量：77

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核磁法測試交聯密度原理介紹

交聯密度
　　交聯密度描述的是交聯聚合物里面交聯鍵的多少，一般用網鏈分子量的大小來表示。交聯密度越大，也就是單位體積內的交聯鍵越多，交聯程度更大。對于用作塑料的交聯聚合物來講，比如環氧樹脂，交聯密度越大，其耐熱性更好，拉伸強度增加，但是過高的交聯度會導致沖擊強度下降。 對于用作橡膠的交聯聚合物，比如各種橡膠，交聯密度大，力學強度更好，回彈性更好。

　　目前橡膠的交聯密度測試方法主要有應力松弛法、溶脹法等，然而這些方法都存在耗時長、靈敏度不高、對樣品具有破壞性的特點，而核磁共振法近年來在測試交聯密度方面顯示出突出的優勢。通過對烴鏈上的H分子運動進行測量，從而解析得出樣品的交聯密度。可以在樣品無化學品介入、無損條件下，幾秒鐘之內準確地測定樣品的交聯密度。

橡膠的交聯結構
　　橡膠的高分子鏈之間通過支鏈聯結成一個三維空間網型大分子，形成交聯結構。交聯鍵類型和交聯密度是交聯結構中最重要的參數，分別表示交聯鍵具有的結構以及交聯點以何種密度在橡膠分子鏈間分布。如圖1所示，橡膠分子中大致存在三種交聯形式的鏈，分別是交聯鏈、懸尾鏈、自由鏈，各個鏈的H質子所受的束縛力依次減弱，而T2弛豫時間又反映出各個鏈的自由度的大小，假設T21在0.1-1ms的信號來源塑料高分子鏈交聯鏈上氫質子信號，T2在1-10ms左右的信號來源于懸尾鏈上氫質子信號。通過對比其各自的T2弛豫時間，并通過一定的分析模型從而評價交聯密度信息。

　　下圖是典型的氫質子的自旋自旋弛豫過程，90°射頻脈沖使平衡磁化強度旋轉到Y軸上，此時MXY=M0隨后加入90°射頻脈沖后，MXY呈指數形式衰減，如圖4所示，當T2=Mz(t)=M0e-t/T2時，即橫向弛豫時間T2為Mz恢復到0.63M0時所需的時間，由于處于不同物理環境的氫質子的衰減也各不相同，基于一定的假設，最終得到的XDL模型的計算公式分別求出交聯鏈信號、懸尾鏈信號、自由鏈信號占總信號的比例。

核磁共振法與傳統溶脹法測試交聯密度數值的對比：

　　上圖是硫化橡膠的測試對比，核磁法可分別得到物理交聯、化學交聯和總交聯，每個指標均反映樣品內部不同的交聯狀態，與溶脹法對比發現，總交聯度與溶脹法測試結果基本一致。而核磁法則具有非常突出的優勢：
　　快速：單個樣品僅需幾分鐘即可完成測試；綠色：測試過程無需任何化學試劑；便捷：樣品制備簡單，對樣品形態無要求；無損：同一樣品可重復測試，可僅需縱向實驗。


在高分子材料領域，低場核磁共振可為您提供以下科研方案

　　1)評價交聯聚合體(尤其是橡膠，橡膠產品)的交聯信息；
　　2)評價交聯的聚合體(尤其是橡膠，橡膠產品)的物性信息;
　　3)使用過的聚合體材料老化過程的品質鑒定；
　　4)基于橡膠的硫化，處理和生產條件優化的研究；
　　5)固體，半硬的聚合體，凝膠體，乳狀液和液體的分子活動性研究;
　　6)固體基質中水分和水含量的成像和測定(例如：環氧樹脂和半導體器材;
　　7)環氧樹脂和橡膠的硫化過程中硫化狀態、粘度和過程的探測;
　　8)樣品中水或溶液粘合性和活動性的研究;
　　9)聚合物中增塑劑或橡膠含量的測定;
　　10)共混物或共聚物中橡膠含量測定;
　　11)共聚物相對含量測定;
　　12)橡膠膠乳中的固體含量測定;
　　13)臨界水及水合作用的研究;
　　14)流變學的的研究，如粘性、密度、及材料的穩定性
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