2.樣品預處理
樣品預處理的方法有很多，可根據食品的種類、特點以及被測組分的存在形式和物化性質不同采取不同的方法。
總的原則：消除干擾因素;完整保留被測組分。
2.1有機物破壞法
有機物破壞法主要用于食品中無機鹽或金屬離子的測定。
通?？刹捎酶邷?、或高溫加強氧化條件，使有機物質分解，呈氣態(tài)逸散，而被測組分殘留下來。
根據具體操作條件不同，又可分為干法和濕法兩大類。
2.1.1干法灰化
又稱灼燒法，即用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機物的方法。除汞外大多數(shù)金屬元素和部分非金屬元素的測定都可用此法處理樣品。
(1)原理
將一定量的樣品置于坩堝中加熱，小火碳化后，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化，再置于500~600℃高溫電爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或淺灰色為止，所得殘渣即為無機成分，可供測定用。
(2)方法特點
此法優(yōu)點在于有機物分解，操作簡單，無需工作者經常看管，另外此法基本不加或加入很少的試劑，所以空白值低。但此法所需時間較長，因溫度過高易造成某些易揮發(fā)元素的損失，坩堝對被測組分有吸留作用，致使測定結果和回收率降低。
(3)提高回收率的措施
根據被測組分的性質，采取適宜的灰化溫度。加入助灰化劑，防止被測組分的揮發(fā)損失和坩堝吸留。采用低溫灰化技術，將樣品放在低溫灰化爐中，先將空氣抽至0～133.3Pa，然后不斷通入氧氣，每分鐘0.3～0.8L，用射頻照射使氧氣活化，在低于150℃的溫度下可使樣品灰化，從而克服高溫灰化的缺點，但所需儀器價格較貴。
2.1.2濕法消化
此法簡稱消化法.是常用的樣品無機化方法。
(1)原理
向樣品中加入強氧化劑.并加熱煮沸，使樣品中的有機物質分解、氧化呈氣態(tài)逸出，待測成分轉化為無機物狀態(tài)存在于消化液中，供測試用。常用的強氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、、*等。
(2)方法特點
此法有機物分解速度快，所需時間短;由于加熱溫度較干法低，故可減少金屬揮發(fā)逸散的損失，容器吸留也少。但在消化過程中，常產生大量有害氣體，因此操作過程需在通風櫥內進行;消化初期，易產生大量泡沫外溢，故需操作人員隨時照管;此外，試劑用量較大，空白值偏高。
新型樣品消化技術，即高壓密封罐消化法。此法是在聚四氟乙烯容器中加入適量樣品和氧化劑，置于密封罐內并置120～150℃烘箱中保溫數(shù)小時，取出自然冷卻至室溫，便可取此液直接測定。此法克服了常壓濕法消化的一些缺點，但要求密封程度高，高壓密封罐的使用壽命有限。
(3)常用消化方法
硝酸-高氯酸-硫酸法;硝酸-硫酸法。
2.2溶劑提取法
利用樣品各組分在某一溶劑中溶解度的差異，將各組分或部分地分離的方法，稱為溶劑提取法。此法常用于維生素、重金屬、農藥及的測定。溶劑提取法又分為浸提法、溶劑萃取法。
2.2.1浸提法
用適當?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種待測成分浸提出來的方法稱為浸提法，又稱液一固萃取法。
(1)提取劑的選擇
一般來說，提取效果符合相似相溶的原則，故應根據被提取物的極性強弱選擇提取劑。溶劑沸點宜在45～80℃之間，沸點太低易揮發(fā)。沸點太高則不易濃縮，且對熱穩(wěn)定性差的被提取成分也不利。此外，溶劑要穩(wěn)定，不與樣品發(fā)生作用。
(2)提取方法
?、僬袷幗n法
②搗碎法
?、鬯魇咸崛》?/span>
2.2.2溶劑萃取法
利用某組分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)的不同，使其從一種溶劑轉移到另一種溶劑中，而與其他組分分離的方法，叫溶劑萃取法。此法操作迅速，分離效果好，應用廣泛。但萃取試劑通常易燃、易揮發(fā)，且有毒性。
(1)萃取溶劑的選擇
萃取用溶劑應與原溶劑不互溶，對被測組分有溶解度，而對雜質有最小溶解度。即被測組分在萃取溶劑中有的分配系數(shù)，而雜質只有最小的分配系數(shù)。經萃取后。被測組分進入萃取溶劑中，即同仍留在原溶劑中的雜質分離開。此外，還應考慮兩種溶 劑分層的難易以及是否會產生泡沫等問題。
(2)萃取方法
萃取通常在分液漏斗中進行，一般需經4～5次萃取，才能達到分離的目的。
2.3蒸餾法
蒸餾法是利用被測物質中各組分揮發(fā)性差異來進行分離的方法。可用于除去干擾組分，也可用于被測組分蒸餾逸出，收集餾出液進行分析。此法具有分離和凈化雙重效果。
根據樣品中待測組分性質不同，可采取常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾等方式。對于沸點不高或者加熱不發(fā)生分解的物質，可采用常壓蒸餾;當常壓蒸餾容易使蒸餾物質分解，或其沸點太高時，可以采用減壓蒸餾;某些物質沸點較高，直接加熱蒸餾時，因受熱不均易引起局部炭化;還有些被測成分，當加熱到沸點時可能發(fā)生分解。這些成分的提取，可用水蒸汽蒸餾。水蒸汽蒸餾是用水蒸汽來加熱混合液體，使具有一定揮發(fā)度的被測組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來。
2.4色層分離法
色層分離法又稱色譜分離法，是一種在載體上進行物質分離的一系列方法的總稱。根據分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。
2.4.1吸附色譜分離
利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑，經活化處理后，所具有的適當?shù)奈侥芰Γ瑢Ρ粶y成分或于擾組分進行選擇性吸附而進行的分離稱吸附色譜分離。
2.4.2分配色譜分離
此法是以分配作用為主的色譜分離法。是根據不同物質在兩相間的分配比不同所進行的分離。兩相中的一相是流動的(稱流動相)，另一相是固定的(稱固定相)。被分離的組分在流動相沿著固定相移動的過程中，由于不同物質在兩相中具有不同的分配比，當溶劑滲透在固定相中并向上滲展時，這些物質在兩相中的分配作用反復進行，從而達到分離的目的。
2.4.3離子交換色譜分離
離子交換分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應來進行分離的方法。分為陽離子交換和陰離子交換兩種。交換作用可用下列反應式表示;
陽離子交換;R—H + M+X- D R—M+HX
陰離子交換：R一OH+M+X— DR—X+MOH
式中： R——離子交換劑的母體
MX——溶液中被交換的物質
2.5化學分離法
2.5.1磺化法和皂化法
磺化法和皂化法是除去油脂的一種方法，常用于農藥分析中樣品的凈化。
2.5.1.1硫酸磺化法
本法是用濃硫酸處理樣品提取液，有效地除去脂肪、色素等干擾雜質。其原理是濃硫酸能使脂肪磺化，并與脂肪和色素中的不飽和鍵起加成作用，形成可溶于硫酸和水的強極性化合物，不再被弱極性的有機溶劑所溶解，從而達到分離凈化的目的。
此法簡單、快速、凈化效果好，但用于農藥分析時，于在強酸介質中穩(wěn)定的農藥(如有機氯農藥中六六六、DDT)提取液的凈化，其回收率在80以上。
2.5.1.2皂化法
本法是用熱堿溶液處理樣品提取液，以除去脂肪等干擾雜質。其原理是利用KOH一乙醇溶液將脂肪等雜質皂化除去，以達到凈化目的。此法僅適用于對堿穩(wěn)定的農藥提取液的凈化。
2.5.2沉淀分離法
本法是利用沉淀反應進行分離的方法。
2.5.3掩蔽法
此法是利用掩蔽劑與樣品中干擾成分作用使干擾成分轉變?yōu)椴桓蓴_測定狀態(tài)，即被掩蔽起來。
2.6濃縮
食品樣品經提取、凈化后，有時凈化液的體積較大，在測定前需進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的濃縮方法有常壓濃縮法和減壓濃縮法兩種。
2.6.1常壓濃縮法
此法主要用于待測組分為非揮發(fā)性的樣品凈化液的濃縮，通常采用蒸發(fā)皿直接揮發(fā);若要回收溶劑，則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發(fā)器。該法簡便、快速，是常用的方法。
2.6.2減壓濃縮法
此法主要用于待測組分為熱不穩(wěn)定性或易揮發(fā)的樣品凈化液的濃縮，通常采用K-D濃縮器。濃縮時，水浴加熱并抽氣減壓。此法濃縮溫度低、速度快、被測組分損失少，特別適用于農藥殘留量分析中樣品凈化液的濃縮(AOAC即用此法濃縮樣品凈化液)。
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