

理化性質(zhì)六氟磷酸鈉亦稱“六氟合磷(Ⅴ)酸鈉"。化學(xué)式NaPF6·H2O。分子量185.97。白色粉末。對(duì)空氣和二氧化碳敏感,相對(duì)密度2.36919。極易溶于水。高溫分解。
制法:將PCl5緩慢地滴加到含NaCl的HF水溶液中而得。用途用于制取其他六氟磷酸鹽生產(chǎn)方法反應(yīng)需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。反應(yīng)在不銹鋼、鎳或者銅鎳合金容器中進(jìn)行,容器直徑為3in(1in=0.0254m),高7in。所需一半量的氯化鈉放入容器中,將蓋安好。容器放入冰鹽浴中冷卻,與無水*罐相連。打開閥門,將大約400mLHF液體放入容器中,此時(shí)不銹鋼容器中液面的高度約為3/4in,用一根薄木條插入中間的管道,浸于液體的部分將被變黑,由此大概測(cè)出液面的高度。為確保氯化鈉全部溶解,移開蓋,用帶有把手的不銹鋼匙攪拌,150g(約0.75mol)PCl5緩慢通過匙(將其靠著容器的壁)加入到溶液。六氟磷酸鈉立即析出,不時(shí)攪拌以使反應(yīng)。由于反應(yīng)相當(dāng)劇烈,要采取措施防止液體*的噴濺,操作者必須戴厚的橡膠手套,操作于保護(hù)罩后。待PCl5全部加入后,移開蓋,將容器放入油浴中。使剩余的*揮發(fā)掉。將干燥的氮?dú)馔ㄈ肴萜鳎瑫r(shí)加熱至約150℃以除去痕量的*。粗產(chǎn)品產(chǎn)率幾乎是理論計(jì)算量,純度超過95%,雜質(zhì)主要是微量鐵鹽,有時(shí)是少量未反應(yīng)的氟化物。將粗產(chǎn)品溶于甲醇(100mL溶劑中加入60g產(chǎn)品)。加入適量5%的NaOH甲醇溶液,使溶液保持堿性,用檢驗(yàn),離心將不溶雜質(zhì)除去。通過濃縮將溶劑除去,減壓條件下結(jié)晶,得到一水合物,放入盛有濃硫酸的干燥器中,干燥得到無水鹽,0.5mol氯化鈉反應(yīng)得到的提純產(chǎn)物是73g,產(chǎn)率87%。






























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