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實驗型凍干機凍干樣品操作流程
1. 物品凍干操作
1) 樣品擺放:
a、 把預處理物品擺放在物料盤中,再將物料盤放到凍干架中。
b、 將溫度傳感器放置在任一層物料盤中,測定物料的溫度。
c、 將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋,準備預凍。
2) 樣品預凍:
a、 打開設備背部的總電源開關。
b、 點擊屏幕進入界面后,點擊“制冷機"按鈕,預凍開始,建議預凍4小時左右
c、 待物品凍結后,將凍干架從冷阱中取出。
3) 樣品干燥:
a、 將凍干架從冷阱中取出,再將凍干架支撐盤放置到冷阱口,將凍干架放置到支撐盤上,或將物料盤放置在凍干架后,凍干架直接放置在冷阱上方進行。
b、 將探頭放置到任意一層的物料盤上,罩上玻璃罩。
c、 擰緊排水充氣閥門。
d、 點擊屏幕上“真空計"按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa,然后點擊“真空泵"按鈕開啟真空泵。真空度迅速下降,至真空 度≤10Pa 為正常,干燥正式開始(建議干燥20小時左右,具體根據物料含水量不同,由用戶自行確定)。
4) 取出樣品:
a、 查看樣品曲線,目測樣品已干燥,打開排水充氣閥后,點擊“真空泵"按鈕,真空泵停止運行。點擊“真空計"按鈕, 真空計關閉。
b、 取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,將盤中樣品包裝。點擊“制冷機"按鈕,關閉壓縮機,設備停止運行。
5) 關機操作:
a、 關閉總電源開關,整機控制系統(tǒng)斷電。
b、 拔下電源插頭、真空泵插頭。
c、 用軟布擦拭冷阱、凍干架、托盤及玻璃罩。
d、 真空泵在不工作的時候請蓋上排氣孔,防止灰塵進入。
6) 排水操作:
a、 凝結在冷阱內壁的冰融化成水后,擰開排水充氣閥,將冷凝水排出。
回收真空冷凍干燥機之溫度和真空度的要求:
凍干機板層的制冷溫度范圍和冷凝器溫度大致有三種類型。
一種是冷凍系統(tǒng)采用單級制冷壓縮循環(huán),板層的制冷溫度約為-35~-40℃。冷凝器的制冷溫度為-50℃左右。這種凍干機適用于一些容易凍干產品的生產。
另一種是冷凍系統(tǒng)采用雙級制冷壓縮循環(huán),板層的制冷溫度約為-45~-50℃。冷凝器的制冷溫度為-65℃左右。這種凍干機適用于大部分產品的凍干。
再一種是冷凍系統(tǒng)采用復疊式制冷循環(huán),板層的制冷溫度約為-55~-60℃。冷凝器的制冷溫度為-75℃左右。這種凍干機適用于一些產品的凍干。
上述溫度范圍的選擇是根據凍干產品的共晶點所決定的,共晶點低的產品要求板層的制冷溫度低些,冷凝器的溫度也相應地低些。
此外,板層溫度的均勻性,對產品質量的一致性有很大的影響,溫度均勻性好,則凍干產品質量的一致性也越好,因此宜選擇使用中間流體間接制冷板層的凍干機。這種凍干機板層為空心夾層結構,內部有許多流體通道,板層的制冷和加熱均通過中間流體的循環(huán)來實現,因此板層溫度均勻一致。中間流體是使用對人無害、不腐蝕設備、熱穩(wěn)定性好和對藥品惰性低粘度硅油。
凍干機板層的加熱溫度均為70~80℃。所有凍干機均差不多。
在空載的情況下,凍干箱的降溫速度一般應在1~2小時之內達到指標規(guī)定的溫度,冷凝器應在1小時內達到指標規(guī)定的溫度。
關于凍干箱的真空度,過去的觀點認為真空度是越高越好,現在的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降。但無論如何凍干箱的空載極限溫度應達到110-2毫巴以上。使用中若不需要很高的真空度時,可以通過真空度調節(jié)裝置來控制真空度,使真空度控制在所需范圍之內,因此真空度調節(jié)裝置是應該選用的。
凍干箱空載的抽空速度,應在半小時之內從大氣壓抽到110-1毫巴。2小時內達到110-2毫巴以上的真空度。
真空冷凍干燥機真空度不高:
產生原因:
1、泵溫太高,可能是泵的閥片或內腔刮傷磨損,轉子軸心產生位移造成單面磨損。
2、泵油有問題:1、油位過低,密封不嚴;2、油被污染呈乳;3、油位正常,油路不通,泵腔內沒有保持適當的油量。
3、泵本身漏氣:密封圈、氣鎮(zhèn)閥墊圈損壞或未壓緊,排氣閥片損壞,造成密封不好。
4、進氣口過濾網被堵塞。
排除方法:
1、修復后重新裝配。
2、加油;換油;檢查油路及油閥的進油量。
3、針對具體情況更換密封圈或閥片。
4、拆下清洗。
(1)經空壓機排出溫度達到45℃的高溫濕空氣,經濕空氣①進入預冷器③與進入干燥機已被冷卻干燥后的低溫干燥空氣進行熱交換,(兩者有各自流通管道互相隔絕),使進口的空氣預冷;
(2)預冷后的冷空氣進入冷卻器④,在制冷系統(tǒng)蒸發(fā)器瞬間強力冷卻下,空氣溫度急劇下降到1.7℃,此時空氣中的水氣油氣迅速達到飽和,并從空氣中析離凝結成水滴、油滴;
(3)從冷卻器流出的空氣,進入油水分離器(11),在油水分離器的作用下,使空氣中析離的水滴、油分與空氣分離,經自動排水器⑤排出機外。干燥后的空氣通過另置管道,再次流入預冷器③;
(4)此時流入預冷器的干燥空氣,溫度和壓力均可達到1.7℃,預冷器與濕空氣作熱交換,使溫度適當提高,然后經空氣出口②排出,(經干燥處理排出的空氣溫度過低,會使用氣設備表面產生凝露現象,影響設備的的正常運行)。
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