日本YMC手性柱使用說(shuō)明書(shū)

YMC提供手性技術(shù)服務(wù)：

YMC在色譜分析領(lǐng)域有著30多年的豐富經(jīng)驗(yàn)和的技術(shù)，并且在手性色譜系列不僅能為客戶提供優(yōu)質(zhì)的手性色譜柱，同時(shí)通過(guò)與睿智化學(xué)合作實(shí)驗(yàn)室也能為客戶提供成熟的手性分析技術(shù)服務(wù)。

如果您不確定YMC哪款手性柱能拆分您的手性化合物;

或者您的手性化合物在現(xiàn)有的手柱柱上得不到滿意的分離結(jié)果，需要優(yōu)化分離條件；

又或者您有已知的文獻(xiàn)拆分方法，需要具體的分析數(shù)據(jù)……

那么上海漢堯有限公司的手性分析技術(shù)服務(wù)將是您zui堅(jiān)實(shí)的后盾，我們將竭誠(chéng)為您提供的手性分析綜合解決方案。

YMC手性柱類型：

③    色譜柱的連接及系統(tǒng)設(shè)定上的注意事項(xiàng)
?    色譜柱的連接類型為waters 型的互換接頭。 
?    當(dāng)接頭連接部位出現(xiàn)空隙時(shí)，容易引起漏液和色譜柱性能（理論塔板數(shù)、峰對(duì)稱性）的降低。為避免空隙的產(chǎn)生，請(qǐng)注意露出接頭外的配管長(zhǎng)度及橫截面與色譜柱端口的吻合性。 
?    通液時(shí)請(qǐng)按色譜柱標(biāo)簽上的箭頭方向進(jìn)行。 
?    取下色譜柱時(shí)請(qǐng)確認(rèn)系統(tǒng)壓力示數(shù)已歸為零。 
④    洗脫液及樣品溶解溶劑
?    CHIRAL ART （耐溶劑型）對(duì)一般HPLC色譜柱中使用的溶劑均適用。由于可適用于水溶性溶劑到非水溶性溶劑，因此在正相和反相（含水溶性溶劑）分離中均可使用。考慮到頻繁進(jìn)行正相/反相切換會(huì)對(duì)色譜柱造成較大損害，建議作為化色譜柱使用。使用的溶劑詳見(jiàn)下表。 

?    當(dāng)需要更換為其他種類的有機(jī)溶劑或不同 pH 的洗脫液時(shí)，充分平衡是十分必要的（根據(jù)洗脫液組分差異，有時(shí)可能需要持續(xù)沖洗 100 倍以上的柱體積）。 
?    進(jìn)行溶劑置換時(shí)，請(qǐng)注意有機(jī)溶劑間的互溶性。當(dāng)將烷烴/醇類溶劑置換為極性溶劑（甲醇、乙腈等）時(shí)，中間請(qǐng)使用10 倍柱體積的相溶性溶劑（如乙醇或異丙醇等）進(jìn)行通液后，再使用洗脫液充分平衡。 
?    使用正相溶劑洗脫時(shí)，請(qǐng)注意HPLC裝置和EK 管等的耐溶劑性。 
?    當(dāng)分離對(duì)象為離子型化合物時(shí)，可通過(guò)向洗脫液中加入下表記載的添加劑來(lái)改善峰形和提高分離再現(xiàn)性。由于添加劑的濃度越高越容易影響色譜柱的使用壽命，因此請(qǐng)以下表記載的濃度為基準(zhǔn)根據(jù)分離情況對(duì)添加量適當(dāng)增減。 
?    請(qǐng)盡量使用與初始洗脫液相同的組分溶解樣品。使用比流動(dòng)相洗脫力高的溶劑溶解樣品時(shí)，可能會(huì)造成峰前伸、分離性能或再現(xiàn)性下降等情況。另外，為避免樣品在柱內(nèi)的析出，請(qǐng)確認(rèn)樣品在洗脫液中的溶解性后再進(jìn)樣。 
?    為防止篩板堵塞引起的壓力升高，請(qǐng)預(yù)先使用0.2um以下的濾膜過(guò)濾樣品溶液。 

⑤ 色譜柱的清洗（一般方法）

如按下述清洗方法仍無(wú)法使色譜柱性能得到恢復(fù)的，建議更換色譜柱。為了保障色譜柱能夠被長(zhǎng)時(shí)間的利用，特別是當(dāng)樣品中含有的雜質(zhì)成分較多時(shí)，對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理或使用保護(hù)柱。 
【正相條件下】 

?    對(duì)色譜柱進(jìn)行清洗時(shí)，提高流動(dòng)相中極性大的溶劑的濃度（如使用流動(dòng)相為烷烴/乙醇時(shí)，提高乙醇的濃度），以便對(duì)色譜柱內(nèi)強(qiáng)保留物質(zhì)進(jìn)行清洗。如需繼續(xù)進(jìn)行清洗的情況，可使用 100%乙醇通液。 
?    當(dāng)使用 100%乙醇洗脫后色譜柱性能仍沒(méi)有發(fā)生改善的情況，對(duì)Amylose-SA 色譜柱請(qǐng)使用DMF、對(duì)Cellulose-SB 色譜柱使用
乙    酸乙酯進(jìn)行10 倍以上柱體積的通液（如使用了含添加劑的洗脫液，則需用30 倍以上柱體積進(jìn)行通液）。有時(shí)使用這些溶劑保存色譜柱多日后，色譜柱的性能會(huì)得到改善（為避免柱內(nèi)溶劑揮發(fā)，請(qǐng)擰緊密封栓）。 

使用的洗脫液內(nèi)含有酸或胺類等添加劑時(shí)，請(qǐng)先使用不含此類物質(zhì)的混合溶劑（與洗脫液同等配比）進(jìn)行置換之后，使用前述方法進(jìn)行清洗。即使是色譜柱短期間的擱置，也請(qǐng)避免在含有添加劑的溶劑中保存色譜柱。 

【反相條件下】 ?    提高洗脫液中有機(jī)溶劑的濃度用于清洗色譜柱內(nèi)殘留的強(qiáng)吸附物質(zhì)，有機(jī)溶劑的濃度可提高至100%。 
?    當(dāng)流動(dòng)相中含有緩沖鹽和鹽類的洗脫液時(shí)，請(qǐng)先使用不含此物質(zhì)的水/有機(jī)溶劑混合液（與洗脫液同等配比）進(jìn)行置換后，再使用上述相同條件洗脫。